9光谱类仪器分析解析

9光谱类仪器分析解析

2019-10-03 15:27

  九、光谱类仪器分析 一、 填空题 1 原子吸收法中遇到的干扰归纳起来为: 、 、 、光谱干 扰、物理干扰和其他干扰几种类型。 2 不同于火焰原子化,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式样品需经过 、 、 三个阶段。 3 光谱干扰主要来自 吸收线 , 以及在光谱通带内多于一条吸收线和在光谱通 带内存在光谱发射的 等。 4 火焰原子吸收分光光度法中,测定钙、镁时多用 或 做释放剂。 5 原子吸收分光光度法的分光系统,只是把待测原子的吸收谱线 火焰原子吸收分光光度计常用 作为光电转换元件。 7 火焰原子吸收光度测定时,当空气乙炔比大于6∶1 时, 称为 性火焰。 8 空气氢火焰是 火焰,适于测定易电离的金属元素,尤其是 、 和Sn等元素。 9 火焰原子吸收分光光度法中,背景吸收是一种 信号, 包括 、 和火焰气体的吸收等。 10 当土壤消解液中铁含量大于 mg/L 时, 抑制锌的吸收, 加入 可消除共存成分的干扰。 11 原子荧 光 光 谱 法 的 仪 器 装 置 由 三 个 主 要 部 分 所 组 成, 即 、 以 及 。 12 原子荧光有 、 、 、敏化荧光和多光子荧光五种基本类 型。 13 用产生1%吸收或0.0044 吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示 的灵敏度,称为 或 。 14 在土壤本底调查中, 需要进行土壤成分的全量分析, 通常采用 和 。 15 ICP AES法的主要优点是精密度与准确度高、 、 、同时或 顺序测定多元素。 二、 单项选择题 1 下列元素中 , 元素属于容易原子化的元素 (解离能低于90kcal· mo -1 l )。 A 锌 B 锰 C 铁 D 钡 2 火焰原子吸收分光光度法中 ,铜的特征谱线 用火焰原子吸收法测定环境中铜时,一般使用 火焰。 A 富燃型 B 中性 C 贫燃型 D 任意 4 分析水样中铜的样品,可采用 采集水质样品。 A 硬质玻璃瓶 B 聚乙烯瓶(桶) C 二者都可以 5 原子吸收分析中化学干扰影响测定的准确性,它常常导致分析结果 。 A 偏低 B 偏高 C 偏低或偏高 6 原子吸收光谱分析法的原理是 。 A 基于测量蒸气中原子对特征光谱的吸收 B 基于溶液中的分子或离子对光的吸收 C 基于溶液中的离子对光的吸收 D 基于测量蒸气中原子对荧光的吸收 7 原子吸收分析中背景吸收影响测定的准确性,它常常导致分析结果 。 A 偏低 B 偏高 C 偏低或偏高 8 火焰原子吸收光度法测定水中钾时, 会产生电离干扰,通常用 作为消电离剂。 A 铯盐 B 镧盐 9 原子化器的作用是使各种形式的试样解离出在原子吸收中起作用的 ,并使其 进入光源的辐射光程。 A 基态原子 B 激发态原子 10 火焰原子吸收光度法测定镍时,232.0nm 线作吸收线存在波长距的 , 应选用较窄的光谱通带予以克服。 A 镍二线 B 镍三线 C 镍四线 火焰原子吸收光度计测定时,当空气乙炔比小于3∶1 时,称为 火焰。 A 贫燃性(氧化性) B 富燃性(还原性) C 中性 12 火焰原子吸收光度法中 , 低、中温元素, 使用 。 A 空气 乙炔 B 氧化亚氮 乙炔 C 空气 氢 D 氩 氢 13 火焰原子吸收光度法中 ,易电离元素,使用 。 A 低温火焰 B 高温火焰 14 火焰原子吸收分光光度计的火焰可分为三个部分,中间部分是 。 A 氧化焰 B 中性焰 C 还原焰 15 原子吸收分光光度法测定水质样品中总镉时, 水样采集后应立即加硝酸, 酸化至pH 为 。 A 1~2 B 4~5 C 5~6 16 原子吸收分光光度法中 ,元素的谱线数目,取决于 。 A 原子内 能级的数目 B 原子外能级的数目 C 原子中电子的数目 17 用ICP AES发射光谱法作定量分析时, 需制备已知准确浓度的标准溶液, 应尽可 能使标准溶液和待测样品中 的浓度大体上相同。 A 主量成分 B 痕量成分 18 原子吸收分光光度法中 ,特征浓度是指 。 A 能产生2%吸收或0.0022 吸光度所对应的待测元素浓度 B 能产生2%吸收或0.0044 吸光度所对应的待测元素浓度 C 能产生1%吸收或0.0022 吸光度所对应的待测元素浓度 D 能产生1%吸收或0.0044 吸光度所对应的待测元素浓度 19 石墨炉原子吸收法分析铬时,以 为基体改进剂。 A (NH4)3PO4 B (NH4)2 HPO4 C NH4 H2PO4 20 火焰原子吸收分光光度法测定水体中 K、Na 时,当硝酸浓度小于1% 时,K、N a 吸光度不稳定,大于 时,K、Na吸光度呈下降趋势。 A 2% B 4% C 6% D 8% 21 火焰原子吸收分光光度计中不同的元素可选择不同种类的火焰,原则是 。 A 使待测元素获得最大原子化效率 B火焰的原子化温度要高 C 应先选择富焰, 再选择贫焰 22 标准加入法所依据的原理是吸光度的 。 A 加和性 B 重叠性 C 相关性 D 相同性 23 火焰原子化器具有操作简单、 分析速度快、 分析精度好、 测定元素范围广、 等 优点。 A 灵敏度高 B 准确度高 C 可靠性好 D 背景干扰小 24 ICP—AES法中常用的介质有稀盐酸和 。 A 稀硫酸 B 稀硝酸 C 稀磷酸 25 测定水中溶解态元素时, 样品采集后立即通过 滤膜过滤, 得到的滤液用 (1 +1)硝酸酸化至pH<2。 A 0.45μm B 0.60μm 26 目前原子荧光仪主要为非色散系统的原子荧光仪。 由于没有单色器, 为了防止实验室 光线的影响,一般采用工作波段为 的光电倍增管。 A 160~220nm B 220~320nm C 160~320nm 三、 多项选择题 1 原子吸收线的基本特征常以 来描述。 A 谱线波长 B 谱线轮廓 C 谱线 原子吸收分光光度计由 等部分组成。 A 光源 B 原子化器 C 分光系统 D 检测系统 3 光源应具备的基本特点是 等性能。 A 强度大 B 谱线窄 C 背景小 D 稳定性高 E 光谱纯度高 F 寿命长 G 起辉电压适当 4 用火焰原子吸收法测定环境样品时, 如仪器灵敏度降低,除测定条件选择不当外,还 应考虑以下原因 。 A 燃烧器缝隙与空心阴极灯光束不平行 B 空心阴极灯的光束没有全部通过火焰 C 雾化器堵塞 D 光路系统有粘污 5 火焰原子吸收法测定镉所用火焰为 火焰, 为 色。 A 贫燃(氧化性) B 富燃(还原性) C 蓝 D 红 6 原子吸收光度法光源有 以及激光电源等。 A 空心阴极灯 B 高频放电灯 C 无极放电灯 D 蒸气放电灯 7 火焰原子吸收法中 ,化学火焰原子化器常用的火焰包括 火焰。 A 空气 乙炔 B 氧化亚氮 乙炔 C 空气 氢 D 空气 丙烷 8 无火焰原子吸收法中,为减少记忆效应,可以采用 等手段。 A 提高原子化温度 B 延长原子化时间 C 在一次测量后用空烧或增加一步高温清洗 D 采用涂层石墨管 9 ICP AES 法存在的主要干扰有 。 A 物理干扰 B 光谱干扰 C 化学干扰 D 电离干扰 E 去溶干扰 10 火焰原子化器的燃烧器的作用是产生火焰并使试样原子化, 一个良好的燃烧器应当具 有 的特点。 A 原子化效率高 B 噪声小 C 火焰稳定 11 氢化物发生原子荧光光度法中 ,从氢化物的发生技术来看,目前主要有 。 A 间断法 B 连续流动法 C 断续流动法 D 流动注射法 12 火焰原子化器系统由 组成。 A 雾化器 B 预混合室 C 燃烧器 13 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍,使用的232.0nm线处于紫外区, 比较严重,会影响测定,使用背景校正可以克服这种干扰。 A 盐类颗粒物产生的光散射 B 分子化合物产生的光散射 C 分子吸收 D 离子吸收 14 原子吸收分光光度计的测光系统由 组成。 A 光电元件 B 放大器 C 滤光片 D 光栅 15 火焰原子吸收分光光度法中 ,消除电离干扰的方法有 。 A 选择合适的火焰种类和火焰温度 B 加入消电离剂 C 选用被测元素的其他分析线 D 预先分离干扰元素 16 原子吸收分光光度法中 , 物理干扰是指在 过程中, 由于试样任何物理性质 的变化而引 起吸收强度变化的效应。 A 转移 B 蒸发 C 原子化 17 火焰原子吸收分光光度法中 ,消除光谱干扰的方法有 。 A 选择合适的火焰种类和火焰温度 B 加入消电离剂 C 选用被测元素的其他分析线 D 预先分离干扰元素 18 可以提高火焰原子吸收分光光度计的灵敏度。 A 减小灯电流 B 选择适当火焰类型 C 减小狭缝宽度 D 提高提升量 19 火焰原子吸收分析技术中 ,一般需要进行哪些测量条件的选择 。 A 分析线的选择 B 灯电流的选择 C 狭缝宽度的选择 D 火焰条件的选择 20 火焰原子吸收分析技术中 ,试样在燃烧器中经历了以下哪些阶段的变化 。 A 雾化 B 蒸发 C 熔化和解离 D 激发和电离 21 原子吸收光谱分析中 ,化学干扰的类型可分为 。 A 固相干扰 B 气相干扰 C 液相干扰 D 其他干扰 22 使用 FAAS 测定土壤样品中的钙、镁时,试样中的 和硫酸盐都干扰 测定。 A 硝酸盐 B 硅酸盐 C 铝酸盐 D 磷酸盐 23 原子化过程包括样品 溶液的吸喷雾化、脱溶剂、熔融、蒸发、 或 等,是影响测定灵敏度的关键因素。 A 氧化 B 解离 C 还原 D 消解 24 火焰原子吸收分光光度法根据火焰的温度和气氛,可分为 。 A 化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 富燃火焰 D 微富燃火焰 四、 判断题(正确打 , 错误打 ) 1 用镧或锶可以作为测定钙、镁时的释放剂。 ( ) 2 背景吸收是一种原子吸收信号,包括光散射和火焰气体的吸收等。 ( ) 3 无火焰原子化器也称为 电热原子化器, 应用这种装置提高了试样的原子化效率和试样 的利用率, 测定的灵敏度可增加10~20 倍。 ( ) 4 火焰原子吸收分光光度法中 , 不同元素可选择不同种类的火焰, 易原子化的元素用较 低温火焰,反之就需要高温火焰。 ( ) 5 对于难原子化元素宜选用贫焰,对于那些氧化物不十分稳定的元素可采用富焰或化学 计量火焰。 ( ) 6 GB/T15264—1994方法中定义环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧 化物。 ( ) 7 HJ/T64.1—2001 中大气固 定污染源中的镉,系指经滤筒或滤膜采集的 颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的镉及其化合物。 ( ) 8 火焰原子吸收分光光度法测定大气固定污染源镉时,当钙的浓度低于10mg/L 时,抑制镉的吸收。 ( ) 9 溶解的金属是指未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。 ( ) 10 金属总量是指未经过滤的样品 经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮 的两部分金属浓度的总量。 ( ) 11 火焰原子吸收分光光度法测定水质中铅时, 高浓度的钙因产生背景吸收, 使铅的测 定结果偏低。 ( ) 12 火焰原子吸收光度法测定镍时, 232. 0 nm 线作吸收线存在波长距离很近的镍 四线,应选用较窄的光谱通带予以克服。 ( ) 13 原子吸收光度法分析时 灯电流大可提高灵敏度。 ( ) 14 与火焰法相比,石墨炉进样体积小,灵敏度高。 ( ) 15 基体匹配法可校正ICP AES分析中元素间的干扰。 ( ) 16 测定水体中锌时,应选用213.8nm的特征谱线 火焰原子吸收分光光度计的火焰中的氧化焰部分比较稳定, 温度较低且干扰较少,但 灵敏度稍低。 ( ) 18 原子的吸收与化学分析以及发射光谱分析相比较,选择性好,干扰较小且易于克服。 ( ) 19 火焰原子吸收分光光度法测定中,当火焰燃助比为1∶4 时, 称为中性火焰。 ( ) 20 在石墨炉原子吸收法中基体干扰可能出现在升温过程的各个阶段。 ( ) 21 通常情况下, 原子光谱分析法的校准曲线在整个浓度范围内都呈线 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法, 用校准曲线 原子吸收和原子荧光光谱分析样品对原样而言是一种“破坏性”分析。 ( ) 24 用 FAAS 测定锰时, 硅、铝等有干扰,加入适量磷酸盐,可有效地消除这类干 扰。 ( ) 25 原子吸收分光光度分析法中物理干扰是指在试样转移、 蒸发和原子化过程中由于试样 溶液的黏度、表面张力、密度等的差异而引 起的干扰。 ( ) 26 由于横向 塞曼效应没有 π 成分产生,也不需要旋转起偏器,因此很好地解决了校准 背景与灵敏度损失的矛盾。 ( ) 27 当分析硼、硅等元素时,可用硬质玻璃器皿保存水样。 ( ) 28 ICP AES 分析中混合标准溶液的酸度可与待测样品溶液的酸度不同。 ( ) 五、 问 答题 1 什么是原子吸收光谱法? 2 火焰原子吸收分光光度法中 , 消除化学干扰的方法有哪些? 3 火焰原子吸收分光光度法中消除物理干扰的方法有哪些? 4 无火焰原子吸收分光光度法中物理干扰包括哪些? 5 使用原子吸收分光光度法分析时, 如何选择燃烧器高度? 6 请简述氢化物原子吸收分析中消除干扰的方法。 7 如何解决无火焰原子吸收分光光度法中的记忆效应? 8 简述原子吸收光度法中使用氘灯扣除背景干扰的原理。 9 原子吸收分光光度计作为 完成原子吸收分析的专用 仪器, 它由 那些部分组成? 各有什 么作用? 10 原子吸收分光光度法是测定元素含量的一种现代仪器分析方法, 它具有那些优点? 11 简述原子吸收光谱法分析环境样品进行样品预处理的目的? 12 请简述环境水样中银的测定的注意事项。 13 玻璃纤维滤筒中铅含量通常较高, 使用前应如何处理? 14 请简述原子荧光光度计中理想的激发光源所具备的条件。 六、计算题与案例 1 用火焰原子吸收法测定土壤中铜,取风干过筛后试样1.0001g(水分为 2.3%),经消解后定容至50 mL,测得溶液中铜含量为1.03 mg/L,求 土壤中铜的含量(mg/kg)。 2 用萃取火焰原子吸收法测定水样中镉, 取水样50 mL, 有机相定量体积为 10. 0 mL,测得有机相中溶液中镉为0.23μg, 求水样中镉的浓度(μg/L)。 3 按国标GB/T13580. 13—1992测定大气降水中钙, 取降水样品10 m L,测得样品中钙为22.3μg,求降水样中钙的浓度(mg/L)。 4 按国标HJ/T64. 1—2001测定大气固 定污染源有组织排放镉, 大气固定污 3 染源样品采样体积(Vnd) 为50 m , 空白和样品经消解后定容到50mL,测 得空 白中镉的浓度为0.2μg/mL,样品中镉的浓度为12.2 μg/mL,求该 3 有组织排放固定污染源中镉的浓度(Cd,mg/m )。 5 按国标 GB/T15264—1994测定环境空气中铅,环境空气样品采样体积 3 2 (Vnd)为50m ,空白和样品采样滤膜总面积为100cm ,测定时所取滤膜面 2 积为95cm , 空白和样品经消解后定容到50mL,样品稀释5倍,测得空白中铅 的浓度为0.2 μg/mL,样品中铅的浓度为12.3μg/mL,求该环境空气中 3 铅的浓度(Pb,mg/m )。 五、 问 答题 1 答:原子吸收光谱法是基于测量蒸气中原子特征电磁辐射的吸收强度进行定量分 析的一种仪器分析方法。 2 答:加入释放剂; 加入保护剂; 加入缓冲剂;加入助熔剂; 利用高温火焰消除干扰; 选择适当的测定条件;改变介质;化学分离;利用标准加入法。 3 答: 配制与被测试样组成相似的标准溶液;当样品溶液浓度较高时,可稀释样品 溶液;用多道原子吸收分光光度计时,采用内标法;采用标准加入法。 4 答: 进样,进样体积大小,位置和几何形状都会产生影响;记忆效应,待测元素 残留在原子化器中造成的积累干扰; 石墨管表面状态改变, 在使用过程中其表面变得 疏松多孔导致样品流失和渗透;冷凝作用,石墨管中央温度高而两端低,当 原子化 蒸气从高温区向 低温区迁移时, 可能发生原子蒸气的冷凝。 5 答: 选择火焰燃烧器高度,要使来自空心阴极灯的辐射从自由原子浓度最大的火 焰区域通过。 6 答: 选择最佳酸介质;选择最佳还原剂及用量;利用掩蔽作用;预还原和冷阱捕 集;共沉淀和浮选分离;电解和溶剂萃取分离;色谱分离。 7 答: 用较高的原子化温度;用 较长的原子化时间;增加清洗程序;测定后空烧一 次;改用涂层石墨管。 8 答: 当氘灯发射的光通过原子化器时, 同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景 值所吸收, 由于基态原子吸收的波长很窄, 对氘灯总吸收所占的分量很小 (<1%) , 故近似地把氘灯的总吸收看成背景吸收。 9 答: 光源:发射待测元素特征光谱(锐线光);原子化器:将样品中待测元素转 化为基态原子;单色器:从混合光中分离出待测元素共振线;检测器:将单色器分离 出的光信号转换为电信号;数据处理器:将电信号放大并进行数据转换。 10 答: 检出 限低;选择性好;精密度高;抗干扰能力强;分析速度快;应用范围 广;用样量小;仪器设备相对比较简单,操作简便。 11 答: 由于大多数环境样品的基体和组成相当复杂, 所以在大多数情况下前处理 成为环境分析中不可或缺的重要步骤。 前处理的目的主要有:溶解样品;分解样品; 浓缩待测组分;分去干扰组分。 12 答: 水样在消解过程中不宜蒸干,否则会有银损失;当样品成分复杂、含有机 质较多或有沉淀时,应用硝酸-高氯酸反复消解几次,直至溶液澄清为止;有沉淀 或悬浮物的样品,应尽量取均匀试样;样品在硝酸酸化到 pH=1~2 的条件下, 也不宜存贮,应尽快分析;银含量低时,可用活性炭吸附银-DDTC 络合物来富 集, 再用 高浓度硝酸溶液洗脱吸附的银。 13 答: 玻璃纤维滤筒在使用前可先用(1+1)热硝酸溶液浸泡约3h(不能煮 沸, 以免破坏滤筒;从酸中取出后,在水中浸泡10 min,取出用水淋洗至近中 性, 烘干后即可使用。 14 答: 强度高,无自吸;稳定性好,噪声小;辐射光谱重复性好,发射谱线纯度 高;适用于大多数元素;操作容易,不需复杂的电源;价格便宜,寿命长。 六、 计算题与案例 1 答:土壤中铜的含量( mg/kg)=103mg/L× 50mL/{10001g × (1 -0.023)}=52.7 mg/kg 2 答:水样中镉的含量 (μg/L) =(0.23μg × 1000)/50 mL = 4.6μg/L 3 答:降水样中钙的含量(mg/L)=22.3μg/10 mL=2.23mg/L 3 4 答: 有组织固定污染源中镉的含量(Cd,mg/m ) = 3 3 {50mL× (12.2 -0.2)μg/mL}/(50m × 1000)=0.012 mg/m 3 5 答: 环境空气中铅的含量(Pb,mg/m ) = 3 {50mL× (12.3 -0.2)μg/mL× 95 × 5}/{50m × 1000 × 100} 3 = 0.058 mg/m红状元高手556672

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